热重分析

热重分析(TG)原理及应用解析
一、基本原理
- 核心机制通过程序控制温度(升温/降温/恒温),连续监测样品质量与温度/时间的关系。样品在受热过程中发生物理或化学变化(如脱水、分解、氧化),导致质量增减,TG曲线记录其动态过程。
- 仪器构成温度控制系统:精确调控炉体温度;高精度天平:实时监测质量变化(灵敏度达微克级);气氛控制模块:支持惰性、氧化性气体或真空环境。
- 曲线类型TG曲线:直接显示质量百分比随温度/时间的变化,台阶对应特定反应阶段(如分解温度区间)。DTG曲线:TG曲线的一阶导数,反映质量变化速率,可精确识别重叠反应的峰值温度。
二、应用领域
- 材料科学成分定量:测定有机物(如塑料添加剂)、无机物(如陶瓷填料)及水分/挥发分含量。热稳定性研究:分析材料在高温或氧化环境中的分解模式及降解机制。
- 药品与催化剂药物纯度检测:通过脱水或溶剂残留分析评估药品质量。催化剂活性评估:研究吸附/脱附行为及热诱导失活过程。
- 失效分析与质量控制涂层/镀层分析:检测氧化增重或分解失重,优化工艺参数。异物鉴定:通过失重台阶匹配污染物成分。
- 联用技术扩展结合DSC(差示扫描量热)分析无质量变化的相变(如玻璃化转变);联用质谱(MS)或红外(FTIR)鉴定分解产物成分。
三、注意事项
- 样品要求需少量(1-20 mg)均质粉末,避免堆积影响传热6;高挥发物样品需低温预实验防止喷溅。
- 局限性无法检测无质量变化的反应(如晶型转变),需结合DSC等补充;轻元素(H、Li)分析需依赖其他技术(如EDS)。
热重分析通过精准量化热致质量变化,为材料研发、工业检测及科研提供了关键数据支撑。